1)测定前指示电极(氯离子选择性电极)和参比电极(饱和氯化钾-甘汞电极或双盐桥电极)应在低浓度氯离子溶液(0.001mol/L)中浸泡1h以上，使其充分活化，否则测定过程中电势有偏差，无法准确指示反应终点。使用饱和氯化钾-甘汞电极前，需要检查饱和氯化钾溶液是否浸没内部电极小瓷管的下端，观察电极内是否有氯化钾晶体存在。若氯化钾溶液不足或无氯化钾晶体，须添加。使用氯电极时要注意其有效期。

2)每次测定前必须做空白实验。若测定所用蒸馏水中氯离子含量较高，或者由于所用试剂纯度不够，杂质较多，带来较大的空白，将会造成测定结果误差较大。

3)测定过程中注意佩戴橡胶手套。氯离子极易受到干扰，测定人员不能徒手接触电极底部，烧杯内壁和搅拌子等，否则会将手音部汗液中的氯离子带入待测溶液中，影响结果的准确性。

4)磁力搅拌的速度不宜过快，以有漩涡为勺宜。过快容易产生气泡，造成电势不稳定；过慢易导致反应速度过慢，电势变化延迟。

5)人工滴定时注意滴定终点的确定。当电势差明显变大时，表示即将到达滴定终点。每次滴加人0.10mL硝酸银标准滴定溶液，电势稳定后记录数值。终点后再多记录3个~4个点，防止滴定终点确定不当错过终点。